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一体式卡尔费休滴定仪操作要领,新手值得收藏
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   一体式卡尔费休滴定仪主要用于日常水含量分析,集成了加液滴定管,加液驱动器,搅拌器,滴定池以及操作面板于一体,整体结构小巧灵便。
  一体式卡尔费休滴定仪采用卡尔费休法,卡尔·费休法简称费休法,是1935年卡尔·费休(Karl Fischer)提出的测定水分的容量分析方法。费休法是测定物质水分的各类化学方法中,对水zui为专一、zui为准确的方法。费休法有滴定法与库仑电量法两种方法。 适用于许多无机化合物和有机化合物中含水量的测定。费休法属碘量法,其基本原理是利用碘氧化二氧化硫时,需要—定量的水参加反应:
  I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4
  上述反应是可逆的。当硫酸浓度达到0.05%以上时,即能发生逆反应。其以甲醇为介质以卡氏液为滴定液进行样品水分测量,且用到的卡尔费休试剂成份有:甲醇、吡啶、碘、二氧化硫。终点判定方法有目测法和电位法两种。
  总反应是:I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH→2 Hydroiodic Acid吡啶+甲基硫酸吡啶,反应完毕后多余的游离碘呈现红棕色,即可确定为到达终点。
  一体式卡尔费休滴定仪操作要领
  1、每次加样之前都要保证滴定曲线平稳后,呈现待机状态后,点击“开始标定”或“开始加样”后再加入样品。
  2、使用和存放环境:避免强烈振动、强光直射、强电场或磁场!空气湿度﹤80% ,温度 5℃~40℃。
  3、冲洗以保证滴定液的均匀,加液时量以溶剂没过电极为宜。
  4、标定时,用10ul微量注射器取样时应慢慢抽取,避免产生气泡取样不准而影响标定。
  5、预滴定时,应在平面方向上不断摇动滴定杯,使溶剂冲洗滴定杯壁,确保杯内水分被滴定完全,不影响实验测定结果。
  6、取样加样时动作要敏捷,准确,加样迅速,液体样品用长针头注射器伸入到液面以下加样,固体粉末样品应保证样品不撒落到滴定杯外面,尽量减少粘附内壁。取样称量一般用减重法。

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