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阳离子色谱法测定溴棕三甲胺
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阳离子色谱法测定溴棕三甲胺

 

廖树伟1,廖栩泓2

(1.南昌市食品药品检验所;2.澳门新浦京8455com)

 

摘要:建立了用阳离子色谱法测定溴棕三甲胺的方法。色谱条件: 3mmol/L硫酸+40%乙腈为淋洗液,流速1mL/min,柱温40°C,采用Metrosep C4-150阳离子色谱柱,非抑制电导检测器。该法具有快速、简便、灵敏的特点,适用于检测实际样品中溴棕三甲胺的含量。

关键词:离子色谱;溴棕三甲胺

 

Determination of cetrimide with cation chromatography

LIAO Shu Wei1LIAO XU Hong2

(1.Nanchang Insitute for Drug and Food Control,Nanchang,330038            2.Metrohm China Ltd., Guanhzou,510070

 

Abstract: The determination of cetrimide in ointmeny solved with the Metrosep C4-150 column. 3 mmol/L sodium carbonate + 40% acetonitrile mix solution was used as eluent. The linear range of cetrimide was 1 – 15mg/L (r2=0.999954). The method was specific,quick and simple.

Key words: ion chromatography (IC); cetrimide

                                                           

1. 引言

溴棕三甲胺(Cetrimide)是一种表面活性剂,可与皮肤、粘膜和其他组织强力结合,从而具有长效杀菌作用。主要用来扑灭因革兰氏阳性菌引起之皮肤感染,对伤口有消炎及帮助愈合的功效。目前部分市售用于止痒杀菌的膏药或消毒杀菌液中,溴棕三甲胺(Cetrimide是重要成分之一。

但是溴棕三甲胺(Cetrimide)具有强刺激性,如果该成分含量太高,膏药或杀菌液直接接触患者皮肤,将导致严重皮炎,出现鱼鳞癣样皮肤脱屑、炙红或像化学药剂灼伤般焦黑变化等症状。

本文采用阳离子色谱柱、硫酸加乙腈淋洗液、电导离子色谱法测定溴棕三甲胺(Cetrimide的含量,方法简便,检验快速,适用于实际样品中该组分的含量测定。

 

2.实验部分

2.1 仪器

850型离子色谱仪(Metrohm),Millpore 超纯水机,电子天平(赛多利斯)。

 

2.2 试剂及样品

硫酸(广州化学试剂厂,分析纯),溴棕三甲胺(Cetrimide)标准品由某公司提供,溶液均用电阻率大于18.2MW超纯水配制。样品为市面所售某品牌止痒膏。

 

2.3 色谱条件

分离柱:Metrosep C4-150(澳门新浦京8455com);保护柱:Metrosep C4 Guard(澳门新浦京8455com);淋洗液:3mmol/L硫酸+40%乙腈;流速:1mL/min;柱温箱温度:40°C;检测器:非抑制电导检测器;进样体积:20μL

 

2.4 样品制备

准确称取0.2421g样品于100mL容量瓶,用3mM H2SO4 + 40% 乙腈溶液定容,超声溶解20分钟,静置2小时后成为样品溶液A

 

3. 结果与讨论

3.1 色谱条件确定

溴棕三甲胺(Cetrimide)带有阳离子,可通过阳离子色谱进行分离。由于溴棕三甲胺(Cetrimide在色谱柱上有较强保留,在2mmol/L硫酸淋洗液,0.9mL/min流速的标准洗脱条件下需要长时间才能出峰。考查了淋洗液浓度、流速、柱温以及有机添加剂对分析的影响,发现提高淋洗液浓度,并加入一定量的乙腈,提高柱温可加快出峰时间,并且有效提高峰面积。zui终确定淋洗液为3mmol/L硫酸+40%乙腈,流速为1mL/min,柱温40°C

 

3.2 线性关系

溴棕三甲胺(Cetrimide)标准品分别配制151015mg/L浓度的标准溶液,在上述色谱条件下进行分析,以溶液浓度(mg/L)为横坐标 Q,峰面积((μs/cm)* min)为纵坐标 A,进行线性回归,回归方程为A = 8.20312 E-3 + 3.62360E-3×Q,相关系数为0.999954,表明溴棕三甲胺(Cetrimide在浓度1-15ppm范围内线性关系良好。

 

 

1. 10ppm溴棕三甲胺(Cetrimide)标准谱图

 

 

2. 实际样品谱图

 

3.3 样品分析及精密度试验

样品溶液,经0.22μm的滤膜过滤后进入色谱柱分析,根据样品的色谱峰面积大小由软件直接计算出含量。样品溶液连续测定3次,精密度由软件自动分析计算。样品外包装上标明Cetrimide含量为0.5%,样品测定结果与标示值比较符合。测量及精密度结果见表1

 

1样品测量及精密度试验结果(n=3

  •  
  • Cetrimide浓度
  • mg/L
  • Cetrimide浓度
  • %
  1.  
  2. %
  • A

11.76

  1.  
  1.  

 

3.4 结论

本文所建立的阳离子色谱法测定溴棕三甲胺(Cetrimide的方法,简便、快速,工作曲线线性良好,可用于溴棕三甲胺的质量控制,并为测定止痒杀菌用膏药等产品中Cetrimide的含量提供了参考。

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