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870容量水分仪问答

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详细介绍

870容量水分仪问答

 

为什么必须平衡滴定杯?

在平衡过程中,将滴走杯中的水份,这样就能够避免出现结果偏差。在此过程中,重要的是必须达到一个稳定且尽可能低的漂移值。

漂移:即每个时间单位内消耗多少卡氏试剂才能保持滴定杯干燥。在一般情况下,已平衡好的滴定杯的漂移值为每分钟几微升。

 

 

如何进行平衡滴定杯?

在杯中加入工作介质。

电极针和滴管头必须没入工作介质中。

载入方法并按下[START](开始

在进行水份含量测定前会进行一次预滴定,也就是所谓的平衡,在此过程中将清除杯中的湿气。

在此过程中请不时摇动滴定杯,这样就能够清除附在杯壁上的水份。

"预滴定的结束时,将会有""Conditioning OK""(预滴定完成)和漂移值处的水平箭头显示出来。 "

 

 

使用多长时间后必须更换分子筛?

对于使用多长时间后就应更换分子筛并没有一个统一的规定,因为这通常与所在实验室的空气湿度有很大关系。我们的经验是,在普通的空气湿度下,每6周就应该更换分子筛。漂移升高就是应检查滴定杯的密封性、必要时更换分子筛的一个标志。

建议:请在干燥管的玻璃上记录更换分子筛的日期,这样您就能知道下次应在什么时候进行更换。

 

 

如何进行分子筛再生?

可在 300 摄氏度的干燥炉内对分子筛进行再生。再生时间至少应为 24 小时。然后将其置于干燥器中冷却,之后再放入一个不透气的玻璃瓶内进行保存。

在预滴定(平衡)过程中,若在添加了新鲜工作介质后漂移过高,这就表明滴定杯对空气湿度的保护措施不够。请更换分子筛和样品垫。还需检查是否所有的O型圈都正常。

与组装滴定杯的链接

需要定期检查配液和交换单元,而且必须不时将其拆下,必要时进行清洁。您可在相应的使用手册中找到详细说明。

 

 

使用多长时间后应进行加液/交换单元准备操作(准备/""Prep""功能)?

若系统在经过一夜或更长时间未使用的情况下,则再次测量前,请借助准备/ Prep 指令冲洗滴定管。塑料管内的滴定剂可能会随着时间而改变,这样会影响测量结果。此外,“Prep 程序会从管路中去除可能存在的气泡。

 

 

若将长时间不使用或已长时间未使用滴定仪,应采取哪些措施?

若长时间不使用带配液单元的滴定仪,则zui好通过清空指令清空配液单元。由此以避免配液单元、管路及滴管头(防扩散阀门)内的结晶。

若使用交换单元进行工作,则zui好将滴管头浸入甲醇中,这样就可以防止结晶。为此可在储存杯中充满甲醇,或者继续将滴定头留在封闭的、装满工作介质的杯中,并使其浸入工作介质中。

系统再次投入使用前,应目视检查交换单元、管路和滴管头上是否有结晶。若有结晶,则应使用甲醇或乙醇冲洗管路,然后将其风干。

即使目视检查未发现结晶,但还是应该首先装入少量试剂,以检查交换单元的三通阀是否有结晶。若试剂从三通阀中流出,则必须拆开交换单元进行清洁(参见交换单元的使用手册)。

之后请借助准备/ Prep”指令冲洗交换单元,这样才能使其再次恢复到可用状态。

 

 

所使用的天平应具有什么样的分辨率?

天平的分辨率至少应为 0.1 mg

 

 

多长时间后就应进行滴定度测定?

进行滴定度测定的频率并没有一个统一的规定,它依赖于不同的因素:

-滴定系统的密封性

-滴定试剂的选择

-实验室中的空气湿度

-室内温度的变化

-对结果度的要求

原则上我们建议:在对度要求高时,请每天进行一次滴定度测定。若无法确定任何重要的变化,则可将频率调整为每周一次。一般而言,单组分试剂的滴定度的下降速度高于双组分试剂。

 

 

应怎样进行滴定度测定?

主要的试剂生产商可提供经认证的水标准物。我们建议使用经认证的水标准物;这种产品容易操作,因此与使用蒸馏水进行滴定度测定的方法相比,可添加更大的样品体积。

可购买到水份含量为 10.0 ±0.1 mg/g 5 ±0.2 mg/mL 的水标准溶液,后一种溶液未经过认证。

此外,还有使用蒸馏水或二水酒石酸钠进行测量的可能。

若在同一工作介质中进行多种测量,则由于甲醇溶解能力有限,二水酒石酸钠可能溶解得不彻底。建议每隔较短的时间就更换工作介质。

 

 

使用二水酒石酸钠进行滴定度测定时,测定值升高或重复性差

二水酒石酸钠可能未完全溶解。为防止这种情况出现,应增加萃取时间。此外必须注意,切勿使瓶壁和电极上留有样品残余。若测量值不断提高,则可能是因为甲醇的溶解能力有限。建议每隔较短时间就更换工作介质。

另外一个原因可能是,样品量的选择并非zui佳。

 

 

使用水进行滴定度测定时可重复性差的原因:

也可使用纯水进行滴定度测定。在此过程中需注意,使用的水量必须非常少。这种操作方式需要一定的技巧和较长的适应期,且需要很多练习。

 

 

为什么得出的测量值过高?

在预滴定(平衡)过程中,若在添加了新鲜工作介质后漂移过高,这就表明滴定杯对空气湿度的保护措施不够。请更换分子筛和样品垫。还需检查是否所有的O型圈都正常(损坏、裂口)。

 

 

若样品滴定结束后漂移过高,则通常有其他的原因:

-样品在滴定过程中未完全溶解并继续释放水份。在此建议增加萃取时间或进行样品预处理步骤。

 

 

若样品不溶解,应该怎样处理?

样品与卡氏试剂发生反应,将发生一个副反应。根据副反应的类型,可用专门的试剂、也可通过调整滴定方法(卡氏萃取法,即在低温或通过外部萃取的方法)抑制副反应。

-样品使 pH 值发生偏移。

 

 

如何优化滴定过程:

由于下列原因可能出现结果过高的情况:

由于下列原因可能出现结果过低的情况:

结果的趋势

一个序列中水份含量逐渐降低的原因在于,溶剂已消耗完并应该进行更换。在样品较湿的情况下,由于该样品在样品处理过程中不断释放水份,则也可能出现同序列内水份含量降低的情况。

这里建议优化取样和样品保存,并且在测量过程中加快工作速度。

同序列中样品水份含量减少的另一个可能原因是,未对滴管头进行准备。计量管和管路中的滴定剂受到湿度影响,因此导致序列开始时滴定剂的用量提高。

一个序列中水份含量提高的情况则可能在样品具有吸湿性的情况下出现。在此我们建议优化取样和样品保存,并在测量过程中提高工作速度。

提示:立即测量样品水份含量,然后将样品装在一个玻璃杯中,使其暴露在实验室空气中,并分别在1030、和 60 分钟后测量水份含量,通过上述方法,您就可以迅速识别到您的样品是释放水分、是吸湿还是在有关方面表现正常。

样品计量单位取决于样品的水份含量。原则上来说,选择样品量时,应使滴定剂的消耗量应在计量管体积的1090%之间。就是说,如果使用10mL 的交换或配液单元进行工作,则滴定剂的使用量应在19mL之间。

此外还必须注意,所选择的样品量不应太小。一方面是会导致称重误差过大,另一方面会使样品不再具有代表性。在水份含量较高的情况下,可能需要使用具有计量管体积较大的加液单元或交换单元,以避免在滴定过程中出现交换单元重充满的情况。

若样品无法完全溶解在工作介质中,则可能是因为所选择的样品量太大,且超过了工作介质的溶解能力。在此可通过使用计量管体积较小的加液单元、交换单元或使用较小滴定度的滴定剂,例如 2 mg/mL 或者 1 mg/mL 来解决这个问题。这样,尽管称样较少,但还是能使滴定剂的使用率在滴管头的 10...90% 之间。

通常情况下适用:滴定剂消耗量较小时,应使用滴定度低的滴定剂例如滴定剂 2、滴定剂 1);滴定剂使用量较大时,应使用滴定度高的滴定剂(滴定剂 5)。

参见表格:建议的样品量

信息:滴定度 5 表示:1 mL 的试剂与 5 mg 的水起反应,值可通过滴定度测定得出。

对于较难溶解的样品,则推荐采用下列操作方法之一:

A)使用溶媒

对于较难溶解的样品,则推荐采用下列操作方法之一:

B)在提高温度的情况下进行滴定

对于较难溶解的样品,则推荐采用下列操作方法之一:

C)机械性预处理 -发生副反应。

-副反应的发生

如何识别副反应?

如何防止副反应?

-滴定杯未密封。请采取以下措施:更换分子筛、O型圈和样品垫

-指示电极被覆盖。

 

 

 发生发生副反应的特征:

-关断滴定后漂移很高、终点识别滞后或根本无法找到任何终点

 

在卡氏滴定时副反应的典型曲线变化。若滴走水份后曲线轻微上升,则表示因副反应而造成持续使用试剂的情况,这样就会带来错误的结果。

-测定的水份含量与称样量无关

-测量结果(根据副反应的类型)过高或过低

-在样品的水分回收率不等于 100 ±3%

 

 

可导致副反应的物质:

-若样品含丙酮和乙醛,请使用K(醛酮试剂

-若样品与试剂中的甲醇起反应,则使用不含甲醇的试剂

"-若因样品发生 pH 移动而进入酸性区域内时,可在溶剂中,加入咪唑以产生缓冲能力。"

-若因样品发生 pH 移动而进入碱性区域内时,可在工作介质中加入约 5 g 的水杨酸或苯酸,以设定对卡氏反应zui佳的 pH 区域

-过氧化物可能在寒冷情况下,例如在 -20 -60 摄氏度时,抑制副反应(则应将 Ipol置于 5 ?A

-若样品(例如电机油)含有不同的、可与卡氏试剂直接起反应的物质,则卡氏炉可提供帮助

-关于哪种样品适用哪种操作方法的详细信息,您可在万通KF专论中找到。

 

 

如何清洁指示电极?

一般情况下,只需使用柔软的纸巾来清洁电极的铂针。在此过程中请注意,不要将铂针挤压在一起。它们必须平行排列。

此外应该检查滴管头的防扩散阀门。

发生过度滴定的另外一个原因可能是,样品所含的甲醇或乙醇不足够。在这种情况下,检查是否需要补充原先的卡氏溶剂或当使用溶媒时,检查所用的溶媒含量是否太高。

使用多长时间后必须更换卡氏工作介质

其它措施:

-提高搅拌器速度

-检查电极的铂针是否完全浸入样品

-检查试剂的组合是否正确:若使用了含甲醇的双组分试剂,则无法发生卡氏反应,因为无 SO2 可供反应使用。

使用双组分试剂的情况下,其水容量受到溶剂中SO2及缓冲液物含量的限制。下降的 pH 值和下降的 SO2 浓度会导致滴定速度下降。试剂生产商给出下列参考值:若样品为 20...25 mL卡氏溶剂,则应在使用了大约 30 mL 滴定剂后更换溶液。

使用单组分试剂的情况下,其水容量没有任何限制,因为 SO2 及缓冲液物可通过滴定剂添加。但是还需注意,应保证甲醇含量不低于 25%,否则会造成终点偏移。

卡氏试剂的其它信息

信息:水容量表示,在实际滴定溶液中可测量多少水份。

使用双组分试剂的情况下,其水容量受到卡氏溶剂中 SO2 及缓冲液物数量的限制。下降的 pH 值和下降的 SO2 浓度会导致滴定速度下降。试剂生产商给出下列参考值:若样品为 20...25 mL卡氏溶剂,则应在使用了大约 30 mL 滴定液后更换样品。

卡氏试剂的其它信息

 

 

如何验证卡氏滴定仪?

GLPGood Laboratory Practice,良好实验室规范)的要求之一就是根据标准操作规程(Standard Operating ProceduresSOP)对分析仪器的可重复性和正确性进行周期性检查。建议用户将万通仪器作为一个整体的测量系统进行验证,就是说,使用经认证的标准溶液进行一系列样品测量,并通过统计数据对测量结果进行分析。

您可在应用公报255中找到有关验证操作过程的信息。您可从万通信息中心下载这份应用公报或与我们的技术工程师。

 

 

隔多久就应验证卡氏滴定仪?

对用于按卡尔费休方法进行水份含量测定的仪器应每年进行一次检查。若仪器处于连续操作状态,可能检查频率应更为频繁,例如6个月或甚至3个月一次。

若更换了滴定系统的一个或多个部件,则需要进行一次专门的验证。

 

 

怎样清洁指示电极?

将脏污的铂针用研磨剂,如 Alox(抛光套件 6.2802.000)或牙膏进行清洁。此后应用乙醇或甲醇进行冲洗。通常情况下,指示电极通过一张柔软的纸巾擦拭就已足够。特别是在之前,电极曾浸入了过度滴定的溶液的情况下,擦拭电极尤为重要,因为在此过程中可能会形成不可见的沉淀物,而这种沉淀物又会导致过度滴定。若电极上粘附有样品,则可通过合适的溶剂进行清洁或将其刮去。

请使用柔软的纸巾清洁指示电极的铂针,在此过程中请注意勿使铂针变形(挤压),它们应该总是平行排列。

 

 

排液泵吸取时同时添加溶液?

滴定杯中的干燥管堵塞:

-将干燥管盖上的孔至少扩大到 2 mm

-重新装填干燥管,请勿按紧,必要时取走部分分子筛。

 

 

结果的重复性差的原因:

a)         滴定剂消耗过少

b)        样品具有吸湿性

c)         样品不均一,样品溶解不完全。

提高样品量,并在选择交换单元或加液单元时,注意做到至少使用计量管体积的10% 或使用滴定度较小的滴定剂。

在此我们建议优化取样和样品保存,并且在测量过程中加快工作速度。

在测量前对样品做均匀处理,加入适当的溶媒。

 

 

若泵不能正常工作,应该怎样处理?

用力按下添加/吸取按键。

-一般来说,试剂瓶和废液瓶上的瓶盖拧得不够紧

-检查所有连接的密封性。

-检查 803 Ti Stand 的组装是否正确。(803滴定台的安装)

-增加样品量

-在测量前对样品做均匀处理

-增加样品量

-在测量前对样品进行均匀处理

 

 

如何进行标定?

主要的试剂生产商可提供经认证的标准水样用于滴定度测定。我们建议使用经认证的标准,这样在添加量过多时可轻易重新称重,而且也无需体积配液。可供选择的标准溶液有水份含量为 10 ±0.1 mg/g (用于容量水份测量)、1.0 ±0.03 mg/g 0.10 ±0.005 mg/g(用于电量测量)三种,且装于安瓿瓶中销售。标准水外,水或酒石酸二钠也可以用于滴定度标定。

 

 

标准水

在标记处折断安瓿瓶。

重新称量注射器并在滴定仪上输入样品重量。

请使用 1...2 mL 标准溶液充满并冲洗注射器。

请排掉用来冲洗的标准溶液。

现在,请用注射器抽取安瓿瓶内剩余的溶液,在此过程中尽可能不要抽到空气。

必要时清除气泡并清洗针头。

将注射器放在天平上并扣除其毛重。

再次按下Start并注射入一部分标准溶液。

您可在不将针头浸入的情况下注射;并将zui后一滴液体重新抽取到注射器中,或者

直接注射到卡氏工作介质中,然后再拔出注射器,请注意拔出时不要抽到液体。

 

 

也可用蒸馏水来进行测量滴定度。请注意:在此情况下,使用的水量非常少,而且从一开始,操作就要非常小心。用一个经认证的注射器加入水的体积或回称所减少的水量。

您需要一个经过体积认证的注射器。

用蒸馏水冲洗注射器。

使用蒸馏水对注射器进行无气泡充满

并将多余的水推出注射器,直至达到所需的体积。

重新按下[START](开始)

并将水全部注入。

在滴定仪上输入样品体积。

在注射器中充满蒸馏水。如有气泡,须将气泡推出。

将注射器放在天平上并扣除其毛重。

重新按下[START](开始

并注入几滴水。为此特别适合使用极细的针头。

将zui后一滴再次抽入注射器中。

重新为注射器称重

并在滴定仪上输入样品重量。

 

 

二水酒石酸钠

也可使用诸如二水酒石酸钠的固体物质,但在此过程中必须始终注意其是否完全溶解在工作介质中。二水酒石酸钠在甲醇中的溶解性较差,这一点非常重要。

通过称量船添加固体标准。

在称量船中称取推荐重量的标准,并扣除天平的毛重。

重新按下[START](开始

拔出样品添加塞并添加样品。

请注意,确保开口处或边缘没有样品残留。

请注意,确保开口处或边缘没有样品残留。

请重新称量空的称重船

并在滴定仪上输入样品重量。按[START](开始。结果被自动地计算出并在滴定结束时显示。

 

 

如何确定进样方式?

样品添加方式取决于样品的密度:

 

 

一般液体

用注射器添加液态样品。

若您使用不浸入针头的方式进行注射,则请将zui后一滴重新抽回注射器。或者使用足够长的针头直接注射到卡氏工作介质中。

重新为注射器称重。

并在滴定仪上输入样品重量。按[START](开始。仪器自动地计算出结果并在滴定结束时显示。

请用样品冲洗注射器。

排掉样品。

然后请用新鲜样品充满注射器,在此过程中尽可能避免吸入空气。

如有气泡,须将气泡推出。

请使用纸巾擦拭针头。

将注射器放在天平上并扣除其毛重。

重新按下[START](开始

穿过样品垫注入样品。

 

 

粘性液体

若样品粘性太大而无法通过针头注射时,也可不使用针头进行工作。对于粘性大的样品来说,可扩大或完全切掉注射器的开口。

首先在注射器中灌入一些样品进行冲洗后丢掉这些样品。

然后在注射器中重新充满样品并推出空气。

将注射器放在天平上并扣除其毛重。

重新按下[START](开始

拔出样品添加塞并注入样品。

关闭滴定杯并重新称重注射器。

在滴定仪上输入样品重量。

 

 

固体样品

可通过称重船添加固体样品。

在称重船中称取推荐重量的标准,并扣除天平的毛重。

重新按下[START](开始

拔出样品添加塞并通过开口添加样品。

请注意,确保开口处或边缘没有样品残留。

请注意,确保开口处或边缘没有样品残留。

重新为注射器称重。

并在滴定仪上输入样品重量。按[START](开始。仪器自动地计算出结果并在滴定结束时显示。

 

 

术语:

工作介质

是指放入卡氏滴定杯内进行滴定,直到滴干为止的溶液。在使用单组分试剂的情况下,会放入甲醇;使用双组分试剂时,则放入甲醇、二氧化硫和缓冲液物的混合物。还可添加部分溶媒,例如甲酰胺或氯仿。

若样品溶解性很差,可以怎样解决,使用一种溶媒。

 

 

卡尔费休反应

曾经是石油化学家的卡尔费休,于1935年偶然发现了这种用于水份测量的方法,并以他的名字命名。

在研究新的分析方法时,他参考了的本生反应,而这种反应正是用来测量水状溶液中的二氧化硫:

“若存在二氧化硫过量,且生成的酸被碱吸收,则这种反应也可用于在水份测定”。卡尔费休偶然选择了有机碱吡啶,因为“架子上刚好有吡啶”。这样就产生了传统的卡氏试剂,该试剂是由碘和二氧化硫溶解在吡啶和甲醇的混合溶液中组成。

卡氏反应按照一种两阶段的机理进行:

在*个步骤中,酒精与二氧化硫发生反应并生成一种酯,然后被有机碱中和。在第二个步骤中,甲硫醚阴离子被碘氧化成为硫酸甲酯,在此过程中将消耗水。

 

在万通的卡氏专论中,您可找到有关 卡氏 滴定、卡氏 仪器、样品准备技术及应用的详细信息。您可在您的万通代理商处免费索取这本册子。

 

在平衡过程中,将滴走杯中的水份,这样就能够避免出现结果偏差。在此过程中,重要的是必须达到一个稳定且尽可能低的漂移值。

在此过程中,重要的是必须达到一个稳定且尽可能低的漂移值。卡氏滴定的zui佳 pH 范围为 5...7,在此范围内,该反应可以迅速且以化学计量的方式进行。若 pH 值较高,则会出现消耗碘的副反应。若 pH 值较低,则 卡氏 反应缓慢且终点的测量信号将变得不稳定,这样就会导致结果更为分散。

 

 

Prep动作

若经过一夜或更长时间未使用该系统,则应通过准备/ Prep 指令对管路和滴管头进行冲洗。塑料软管中的滴定液可能会随着时间而改变,这样会影响结果。此外,准备/ Prep 还能消除管路中的气泡。

 

 

极化电流

对于终点指标将使用双铂丝线或者双铂丝环形电极。在两个电极之间,将通上较小的直流(DC)或交流(AC)电(AC 用于电量滴定,而 DC 则用于容量滴定)并测量由此而产生的电压。一旦出现了轻微的碘过量,则会立即导致电压急剧下降,这就可用于终点测量。

在双铂丝指标电极处通上zui大为 500 mV 的恒定电压,然后采集由此产生的电流。

"在出现水过剩的情况下,只有极小电流通过,而碘过剩时,则会上升到几 ?A。在此过程中通过电化学转换而出现的""水损失""微不足道。若为 50 uA30s 的情况,理论上来说仅为约 1 ug H2O"

作为示例,图形显示一次双安培指示的滴定。

在双铂丝指示电极的两个电极之间通上较小的直流(DC)或交流(AC)电,并测量由此产生的电压(AC 明显比 DC 更为敏感,因此通常在电量滴定中使用 AC)。滴定曲线看上去与双安培分析的曲线相似,但其突变更为显著。

 

在碘过量或水过量情况下产生的电压当然取决于接通的电流强度(Ipol)。 此处举出三个例子(双铂丝电极):

Ipol = 50 uA,在碘过量情况下 U 大约为 10 mV,在水过量情况下大约为 600 mV

Ipol = 20 uA,在碘过量情况下 U 大约为 8 mV,在水过量情况下大约为 580 mV

Ipol = 10 uA,在碘过量情况下 U 大约为 6 mV,在水过量情况下大约为 520 mV

Ipol = 2.5 uA,在碘过量情况下 U 大约为 4 mV,在水过量情况下大约为 400 mV

"可通过下列方式得到滴定终点,即规定跳闸电压,若低于该电压则会停止滴定剂添加。zui好可通过实验得出""zui佳终点""。若所选的电压过低,则达到跳闸点所需的碘过量太大。若选择太高,则滴定不会启动,因为要达到该电压无需任何游离碘(溶液或电解液分解)。"

卡氏试剂不具有滴定稳定性。因此在容量分析中必须不断重复测定滴定度。试剂生产商仅给出了大概的滴定度,例如 5 mg/mL,其的含量则须经过测定获得。

 

 

容量卡氏滴定:

容量卡氏滴定是一种传统滴定方法,该方法是将样品溶解在一种含酒精的工作介质(甲醇或乙醇)中,然后通过含碘的滴定剂测定水份含量。

万通 Titrino 滴定仪具有每滴管体积10'000 脉冲的分辨率,万通 Titrando 甚至可达到每滴管体积20'000脉冲。原则上来说,若使用 5 mL10mL 20mL容量的活塞滴管进行滴定,这就是说,Titrino 的分辨率为0.5?L...2 ?LTitrando 的分辨率甚至达到 0.25 ?L...1?L。这种高分辨率可保证高度,但不表示能够滴定到这个分辨率极限。若存在空气湿度,则即使在密封性较好的滴定杯中也会造成每分钟zui多会消耗20?L试剂的后果。在万通滴定仪中,该值将被作为漂移空白值测定,并将其自动纳入zui终计算中。

从容量分析上来说,将倾向滴定较高()的水份含量。容量分析还具有其它优点,即也可将固体或浆状的样品直接放入滴定杯且可以使用多种合适的、适用于样品的有机溶液进行工作。

当然也可对较小的水份含量进行容量分析,例如对溶液进行分析。对于相应的样品量以及使用经稀释的卡氏 试剂,测量极限位于大约 100 ppm H2O

容量分析的卡氏试剂滴定时不稳定。必须定期测量滴定度。

除了pH值测量、称重和酸碱滴定外,水份测定是全世界实验室中zui常用的方法。因为对于很多产品来说,水份含量也决定了其耐久性、再加工性、有效性及质量等属性。

在进行容量卡氏滴定时,一般可分为单组分和双组分试剂两种情况。

 

 

库仑卡氏滴定:

"这里将使用电流代替滴管-可以说是一个""电子滴管""。电流可通过电解,从含碘的卡氏试剂中释放出相应的具有化学计量的碘。"

此处适用法拉第规则:

通过现代的电量分析试剂,万通卡氏库仑水分仪可满足这个前提条件。它们根据恒电流分析方法进行工作,也就是说,在恒定电流强度的情况下使用不同宽度的脉冲。

正如容量卡氏滴定的情况,此时也会有同样的化学过程,这就是说,1H2O需要消耗1I2。由于碘是由卡氏溶液中的碘化物电解生成的,即卡氏库仑水分仪测量,是一种方法-无须测定滴定度!

"为在阳极电流上生成碘,万通 KF 库伦分析仪能以改变电流强度100200 400 mA(无隔膜的滴定电极,恒定电流强度为一般为 400 mA)和脉冲宽度的方法工作。更高的电流强度则经过证明-可能出现副反应和发热的情况。使用可变的脉冲宽度的工作方式,使得""碘加液""更为,即使是在滴定终点附近也可行。"

该仪器可测量达到滴定终点所必需的时间及流过的电流。时间 x 电流的结果与所生成的碘量以及所测到的水量成正比关系。

电量水份测量主要用于水份含量较小时的测定。水量较大时则需要很多时间,甚至可能超过卡氏试剂的水容量,这样会导致结果出错。万通卡氏库仑水分仪在 10 ug...200 mg H2O 的测量范围内,以分辨率 0.1 ug H2O 工作。

"漂移表示,每个时间单位内消耗多少卡氏试剂才能保持滴定杯的干燥。对于""滴干""的滴定杯来说,一般而言,进行容量分析时,漂移值为几个微升/每分钟(uL/min),而在电量分析时则为每分钟几个微克水。"

 

 

测量不准确的原因

关于哪种方法适用于哪种样品的详细信息,您可在万通KF专论中找到。

发生过度滴定的另外一个原因可能是,样品所含的甲醇或乙醇不再足够。在这种情况下,检查是否需要补充原先的卡氏溶剂或当使用溶媒时,检查所用的溶媒含量是否太高。

 

 

库伦法中电量的计算

m = 转换得到的物质质量,单位为 g

M = 摩尔质量,单位为 g/mol

Q = 测得的电量,单位为安培秒

z = 交换的电子数量(当量数、电荷数数)

F = 电化学当量,1 F = 96'485 库仑/摩尔(1 库仑 = 1 C = 1安培秒 = 1 A s)

 

z = 2M = 253.8I2

通过 96'485安倍在 1 s 内释放 126.9 g 碘-或通过 100 毫安在 10 s 生成 1.315 mg 碘。

电量滴定的前提是:

-该过程必须在电流效率为100% 的情况下进行。

-不允许有任何副反应发生。

-氧化或还原必须进行到确定的氧化态。

联系电话
010-65170006

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